GB/T 39636-2020 钢质管道熔结环氧粉末外涂层技术规范
译制单位:管道助手
ICS 75.200
CCS E 98
中华人民共和国国 家标准
GB/T 39636—2020
钢质管道熔结环氧粉末外涂层技术规范
Specification of fusion-bonded epoxy external coatings for steel pipeline
(ISO 21809-2:2014, Petroleum and natural gas industries—External coatings for buried or submerged pipelines used in pipeline transportation systems—Part 2:Single layer fusion-bonded epoxy coatings, NEQ)
2020-12-14 发布
2021-07-01 实施国 家市场监督管理总局国 家标准化管理委员会
发布
目次
前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 熔结环氧粉末外涂层结构
5 材料及检验
5.1 一般要求
5.2 熔结环氧粉末涂料的性能
5.3 实验室制备涂层的性能
5.4 熔结环氧粉末涂料的检验
6 涂敷施工及质量检验
6.1 涂敷工艺规程
6.2 工艺评定试验
6.3 涂敷施工
6.4 生产质量检验
6.5 成品管取样检验
7 涂层的修补和重涂
7.1 修补
7.2 重涂
8 成品管的标志、贮存和装运
8.1 标志
8.2 贮存
8.3 装运
9 现场补口及质量检验
9.1 一般规定
9.2 表面处理
9.3 补口施工
9.4 补口质量检验
10 埋地管道下沟回填
11 交工文件
附录A(规范性)环氧粉末的固化时间试验方法
附录B(规范性)环氧粉末及其涂层的热特性试验方法
附录C(规范性)环氧粉末的湿含量试验方法
附录D(规范性)环氧粉末的胶化时间试验方法
附录E(规范性)环氧粉末的密度试验方法
附录F(规范性)涂层的抗冲击试验方法
附录G(规范性)涂层的孔隙率试验方法
附录H(规范性)涂层的附着力试验方法
附录I(规范性)弯曲后涂层的耐阴极剥离试验方法
附录J(规范性)涂层的界面杂质污染率试验方法
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法参考ISO 21809-2:2014《石油和天然气工业 管道运输系统用掩埋于地下或淹没于水下的管道外部覆盖层 第2部分:单层熔接环氧涂层》编制,与ISO 21809-2:2014的一致性程度为非等效。
本文件由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC 355)提出并归口。
本文件起草单位:中国石油天然气管道科学研究院有限公司、中国石油管道局工程有限公司、中国石油天然气股份有限公司管道分公司、中石化石油机械股份有限公司、中海油能源发展股份有限公司。
本文件主要起草人:朱琳、焦如义、白树彬、张瑛、冯少广、蔡绪明、周建彬、黄留群、李东阳、张宏、徐腊梅、赵忠刚、赵利、索琪、玉超、李正敏、廖宇平、郑安升、霍星月、古彤。
1 范围
本文件规定了钢质管道熔结环氧粉末外涂层的技术要求。
本文件适用于钢质管道单层、双层结构熔结环氧粉末外涂层的设计、生产、施工及检验,适用于运行温度为-30℃~80℃的埋地或水下环境钢质管道的熔结环氧粉末外涂层。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最 新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1408.1 绝缘材料电气强度试验方法 第1部分:工频下试验
GB/T 1768 色漆和清漆 耐磨性的测定 旋转橡胶砂轮法
GB/T 8923.1 涂覆涂料前钢材表面处理 表面清洁度的目视评定 第1部分:未涂覆过的钢材表面和全面清除原有涂层后的钢材表面的锈蚀等级和处理等级
GB/T 13288.5 涂覆涂料前钢材表面处理 喷射清理后的钢材表面粗糙度特性 第5部分:表面粗糙度的测定方法 复制带法
GB/T 18570.3 涂覆涂料前钢材表面处理 表面清洁度的评定试验 第3部分:涂覆涂料前钢材表面的灰尘评定(压敏粘带法)
GB/T 18570.9 涂覆涂料前钢材表面处理 表面清洁度的评定试验 第9部分:水溶性盐的现场电导率测定法
GB/T 21782.1 粉末涂料 第1部分:筛分法测定粒度分布
GB/T 31838.2 固体绝缘材料 介电和电阻特性 第2部分 电阻特性(DC方法)体积电阻和体积电阻率
GB 50369 油气长输管道工程施工及验收规范
GB/T 51241 管道外防腐补口技术规范
JB/T 6570 普通磨料 磁性物含量测定方法
SY/T 0063 管道防腐层检漏试验方法
SY/T 4113.1 管道防腐层性能试验方法 第1部分:耐划伤测试
SY/T 4113.3 管道防腐层性能试验方法 第3部分:阴极剥离测试
SY/T 4113.5 管道防腐层性能试验方法 第5部分:抗弯曲测试
SY/T 4113.7 管道防腐层性能试验方法 第7部分:厚度测试
SY/T 4113.9 管道防腐层性能试验方法 第9部分:耐液体介质浸泡
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 熔结环氧粉末涂料 fusion-bonded epoxy powder
由固体双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、固化剂、填料及助剂经熔融挤出粉碎制备成的粉末状防腐涂料。
3.2 双层熔结环氧粉末外涂层 external dual-layer fusion-bonded epoxy coating
由防腐蚀熔结环氧粉末涂料与耐磨熔结环氧粉末涂料顺序喷涂,一次成膜形成的底层防腐、面层保护的复合熔结环氧粉末外涂层结构。
3.3 最高运行温度 maximum operation temperature
管道或管道系统在运行过程中所达到的最高温度。
3.4 工艺评定试验 procedure qualification trial
为验证涂敷工艺能否满足规定的涂层质量要求,按预先编制的涂敷工艺预规程进行的试验。
4 熔结环氧粉末外涂层结构
4.1 单层熔结环氧粉末外涂层
单层熔结环氧粉末外涂层应为单一类型熔结环氧粉末涂料一次喷涂成膜的结构,最小厚度应符合表2的规定。
4.2 双层熔结环氧粉末外涂层
双层熔结环氧粉末外涂层应为底层和面层熔结环氧粉末顺序喷涂一次成膜,最小厚度应符合表2的规定。
5 材料及检验
5.1 一般要求
5.1.1 熔结环氧粉末涂料应采用质量稳定、性能可靠的产品,其性能应符合本文件的规定。
5.1.2 熔结环氧粉末涂料生产商应提供产品质量证明书、合格证及安全技术说明书。
5.1.3 熔结环氧粉末涂料在运输、贮存过程中应防潮、防晒、防破损,贮存温度不宜超过30℃。
5.2 熔结环氧粉末涂料的性能
熔结环氧粉末涂料的性能应符合表1的规定。
表1 熔结环氧粉末涂料性能指标
序号 | 项目 | 单位 | 性能指标 | 试验方法 |
1 | 外观 | - | 色泽均匀,无结块 | 目视 |
2 | 固化时间(推荐固化温度) | min | ≤3 | 附录A |
3 | 热特性△Tg | ℃ | ≤5 | 附录B |
4 | 湿含量 | % | ≤0.5 | 附录C |
5 | 胶化时间(推荐固化温度) | s | ≥30 | 附录D |
6 | 密度 | g/cm³ | 1.3~1.6 | 附录E |
7 | 粒度分布(通过150μm筛) | % | ≥99 | GB/T 21782.1 |
8 | 磁性物含量 | % | ≤0.005 | JB/T 6570 |
9 | 体积电阻率 | Ω·m | ≥1×10¹³ | GB/T 31838.2 |
10 | 电气强度 | MV/m | ≥30 | GB/T 1408.1 |
11 | 耐磨性(750g/500r) | mg | ≤30 | GB/T 1768 |
5.3 实验室制备涂层的性能
实验室制备涂层的性能应符合表2的规定。
表2 实验室制备涂层性能指标
序号 | 项目 | 单位 | 单层涂层 | 双层涂层 | 试验方法 |
1 | 厚度 | μm | 350±50 | 普通级≥600;加强级≥800 | SY/T 4113.7 |
2 | 外观 | - | 平整、均匀、无气泡 | 平整、均匀、无气泡 | 目视 |
3 | 耐阴极剥离(65℃±3℃,48h,-1.5V) | mm | ≤5 | ≤5 | SY/T 4113.3 |
4 | 耐阴极剥离(65℃或最高运行温度±3℃,28d,-1.5V) | mm | ≤15 | ≤15 | SY/T 4113.3 |
5 | 附着力(75℃±3℃,24h) | 级 | 1~2 | 1~2 | 附录H |
6 | 附着力(75℃±3℃,28d) | 级 | 1~3 | 1~3 | 附录H |
7 | 抗冲击(20℃±3℃) | J | 普通级10;加强级15,无漏点 | 普通级10;加强级15,无漏点 | 附录F |
8 | 抗弯曲(试验温度±3℃) | - | 2.5°,无裂纹 | 普通级2°;加强级1.5°,无裂纹 | SY/T 4113.5 |
9 | 耐划伤(20℃±3℃) | - | 30kg/350μm无漏点 | 普通级30kg/350μm;加强级50kg/500μm无漏点 | SY/T 4113.1 |
10 | 断面孔隙率 | 级 | 1~3 | 1~3 | 附录G |
11 | 粘结面孔隙率 | 级 | 1~3 | 1~3 | 附录G |
12 | 界面杂质污染率 | % | ≤30 | ≤30 | 附录J |
13 | 弯曲后涂层耐阴极剥离(20℃±3℃,28d,-1.5V) | mm | ≤15 | ≤15 | 附录I |
14 | 耐化学腐蚀(20℃±3℃,90d) | - | 无脱色、隆起、软化、起泡、爆皮、开裂、剥离、附着力降低等现象 | 无脱色、隆起、软化、起泡、爆皮、开裂、剥离、附着力降低等现象 | SY/T 4113.9 |
5.3.1 实验室涂敷试件的制备应符合下列规定:
a) 试件基板宜为低碳钢,尺寸应符合相应试验方法的要求;
b) 试件表面应进行喷射清理,除锈质量应达到GB/T 8923.1中要求的Sa2½级,锚纹深度应在40μm~100μm范围内,灰尘度不应低于GB/T 18570.3规定的2级;
c) 固化温度应按照熔结环氧粉末涂料生产商的推荐值确定。
5.3.2 实验室涂敷试件的涂层厚度应符合工程项目要求或下列规定:
a) 单层熔结环氧粉末涂层及用于双层熔结环氧粉末底层性能检验的涂层厚度应为350μm±50μm;
b) 双层熔结环氧粉末涂层普通级的底层厚度应大于或等于250μm,面层厚度应大于或等于350μm,总厚度不应小于600μm,且不宜超过800μm;
c) 双层熔结环氧粉末涂层加强级的底层厚度应大于或等于300μm,面层厚度应大于或等于500μm,总厚度不应小于800μm,且不宜超过1000μm。
5.4 熔结环氧粉末涂料的检验
5.4.1 涂敷生产前,首批熔结环氧粉末涂料应抽取样品,按表1和表2中的项目要求进行检验,结果应符合表1和表2的要求;当熔结环氧粉末涂料的生产厂、牌(型)号和生产地点任何一项发生变化时,应重新进行检验。
5.4.2 涂敷生产过程中,每批熔结环氧粉末涂料(批量不宜超过30t)应抽取样品,按表1规定的项目对熔结环氧粉末涂料性能进行检验,检测结果应符合表1的要求;按表2中规定的热特性、耐阴极剥离(65℃±3℃,48h,-1.5V)、耐阴极剥离(65℃或最高运行温度±3℃,28d,-1.5V)、附着力(75℃±3℃,24h)和耐划伤(20℃±3℃)的项目对实验室涂敷试件进行性能检验,检测结果应符合表2的要求。
6 涂敷施工及质量检验
6.1 涂敷工艺规程
6.1.1 正式生产前,应预先编制涂敷工艺预规程及检验和试验计划,并进行涂敷工艺评定试验,形成涂敷质量达到规定要求的涂敷工艺规程;涂敷作业、检验和试验应按照确认的涂敷工艺规程及检验和试验计划进行。
6.1.2 涂敷工艺规程应根据本文件和设计要求、材料使用说明书等进行编制,内容应涵盖涂敷各个环节及工艺参数控制,应包括以下内容:
a) 涂敷时的环境条件;
b) 涂敷程序、设备和工具;
c) 材料数据单及安全数据单;
d) 钢管表面处理(预热温度、除锈等级、表面灰尘度要求、磨料特性数据单等);
e) 涂敷温度、喷枪数量、钢管前进速度;
f) 涂层的检验和试验;
g) 涂层缺陷的修补和检验;
h) 标记和可追溯性文件。
6.1.3 检验和试验计划应包括以下内容:
a) 熔结环氧粉末涂料的检验要求;
b) 工艺评定试验的内容及检验要求;
c) 生产过程的检验项目及要求;
d) 成品管的检验项目及要求;
e) 检验结果记录要求。
6.2 工艺评定试验
6.2.1 正式生产前,应采用与防腐管正式生产时相同管径、壁厚规格的钢管进行工艺评定试验,确定工艺参数,应从涂敷的防腐管或工艺管段截取试件,应按照表3规定的项目进行检验,并检验涂层厚度和漏点等。
6.2.2 正式生产应在工艺评定试验防腐管或工艺管段的涂层性能符合表3的要求后进行。
表3 涂层检验项目及性能指标
序号 | 项目 | 单位 | 单层涂层 | 双层涂层 | 试验方法 |
1 | 热特性△Tg | ℃ | ≤5 | ≤5(底层、面层) | 附录B |
2 | 耐阴极剥离(65℃±3℃,48h,-1.5V) | mm | ≤5 | ≤5 | SY/T 4113.3 |
3 | 耐阴极剥离(65℃或最高运行温度±3℃,28d,-1.5V) | mm | ≤15 | ≤15 | SY/T 4113.3 |
4 | 抗弯曲(试验温度±3℃) | - | 2.5°,无裂纹 | 普通级2°;加强级1.5°,无裂纹 | SY/T 4113.5 |
5 | 抗冲击(20℃±3℃) | J | 普通级10;加强级15,无漏点 | 普通级10;加强级15,无漏点 | 附录F |
6 | 断面孔隙率 | 级 | 1~3 | 1~3 | 附录G |
7 | 粘结面孔隙率 | 级 | 1~3 | 1~3 | 附录G |
8 | 界面杂质污染率 | % | ≤30 | ≤30 | 附录J |
9 | 附着力(75℃±3℃,24h) | 级 | 1~2 | 1~2 | 附录H |
10 | 附着力(75℃±3℃,28d) | 级 | 1~3 | 1~3 | 附录H |
11 | 耐划伤(20℃±3℃) | - | 30kg/350μm无漏点 | 普通级30kg/350μm;加强级50kg/500μm无漏点 | SY/T 4113.1 |
6.3 涂敷施工
6.3.1 涂敷施工应按照确认的涂敷工艺规程进行。
6.3.2 钢管表面处理应符合下列要求:
a) 喷(抛)射除锈前,应采用适当的方法将附着在钢管表面的油、油脂及其他杂质清除干净,并应去除表面潮气;
b) 喷(抛)射除锈时,钢管表面温度应不低于露点温度以上3℃,并应保持干燥,钢管表面的喷(抛)射除锈等级应达到GB/T 8923.1中规定的Sa2½级,表面锚纹深度应为40μm~100μm;
c) 喷(抛)射除锈后,海运管或盐渍地存储的钢管应按GB/T 18570.9规定的方法测定钢管表面盐分,钢管表面盐分超过20mg/m²时,应采用适宜的方法处理至合格;
d) 喷(抛)射除锈后,应将钢管表面残留的磨料颗粒和表面微尘清除干净,钢管表面的灰尘度不应低于GB/T 18570.3规定的2级;
e) 应对可能影响涂层质量的焊渣、毛刺等表面缺陷进行修理,使表面完全满足涂敷要求;
f) 表面处理后应避免钢管表面受潮、生锈或二次污染,表面处理后的钢管应在4h内进行熔结环氧粉末喷涂,超过4h或出现返锈或表面污染时,应重新进行表面处理。
6.3.3 涂敷应符合下列要求:
a) 钢管表面应采用无污染的热源加热,涂敷时钢管温度应控制在工艺评定试验确定的范围之内,且不应超过钢管的加热温度限制。
b) 熔结环氧粉末涂料喷涂应使用净化的压缩空气,且应保证压缩空气无油和水等杂质。喷涂系统的高压静电发生器应工作正常,熔结环氧粉末涂料应均匀涂敷在钢管表面,喷枪出粉应稳定、均匀,雾化效果良好。
c) 涂层固化时间应符合所用熔结环氧粉末涂料的要求,双层熔结环氧粉末涂敷时,面层涂敷应在底层胶化完成前进行,且应保证面层固化要求,应分别控制底层和面层的厚度。
d) 喷淋冷却应在涂层固化后进行。
6.4 生产质量检验
6.4.1 外观检查应采用目视检查方式逐根进行,涂层表面应平整、色泽均匀、无气泡、无开裂及缩孔,可有轻度橘皮状花纹。
6.4.2 涂层厚度应采用磁性测厚仪逐根测量并记录,测量时应沿钢管轴向随机取3个位置,测量每个位置圆周方向均匀分布的任意4点的涂层厚度,对于焊接管,应有1个测量点位于焊缝处。
6.4.3 应逐根测量弯管涂层总厚度并记录,测量时宜在弯曲部位取3个位置,测量每个位置圆周方向均匀分布的任意4点的涂层厚度。
6.4.4 每班生产的第 一根双层熔结环氧粉末防腐管应在端部涂层上任取1点测量底、面层的厚度并记录。
6.4.5 涂层厚度不合格、双层熔结环氧粉末涂层的底层或面层厚度小于规定的最小厚度值的钢管应重涂。
6.4.6 涂层漏点应采用电火花检漏仪逐根检测,检测电压应按涂层设计厚度乘以5V/μm计算确定,无漏点为合格。
6.4.7 检测发现漏点时,应按7.1的规定进行修补,修补后应重新检测至合格。
6.4.8 涂层的附着力应按附录H的方法进行检验,每班应至少检验一次,检验结果应符合表3的规定。
6.4.9 涂层的固化度应按本文件附录B的方法检测涂层玻璃化转变温度的变化值△Tg进行评价,每班应至少检测一次,△Tg应不大于5℃;双层熔结环氧粉末涂层应分别检测底层、面层的固化度;当抽检钢管的涂层固化度不合格时,应加倍抽检;仍有不合格,应对当班涂敷的钢管进行逐根检验,涂层固化度不合格的钢管应重涂。
6.5 成品管取样检验
6.5.1 连续涂敷直管时,每连续生产的第10km、20km、30km的防腐管均应截取一个长度为500mm左右的管段或同等生产工艺条件下的试验管段,之后每50km应至少抽取一次,按表3中的项目进行检验。
6.5.2 连续涂敷弯管时,每种管径熔结环氧粉末涂层弯管,应在50根、100根内各抽取一个弯管或同一生产工艺条件下的弯管样管,按表3中除耐阴极剥离(65℃或最高运行温度±3℃,28d,-1.5V)外的项目进行检验。
6.5.3 取样检验结果若有不合格项目,应加倍抽样复检;若仍有不合格,则该批次防腐管应逐根检验,不合格者应重涂或报废。
7 涂层的修补和重涂
7.1 修补
7.1.1 涂层表面缺陷(如针孔、气泡、破损等)可进行修补,修补前应将缺陷部位清理干净,表面应达到Sa2½级,且应干燥、无油污、无灰尘。
7.1.2 修补应采用与管体涂层相同类型的熔结环氧粉末涂料,修补厚度应不低于设计厚度。
7.1.3 修补后的涂层应进行外观、厚度及漏点检验,合格后方可出厂。
7.2 重涂
7.2.1 涂层厚度不合格、固化度不合格、修补后仍不合格或大面积破损的防腐管应进行重涂。
7.2.2 重涂前应将原有涂层完全清除,钢管表面处理应符合6.3.2的要求,重涂工艺应符合6.3的规定。
7.2.3 重涂后的防腐管应按本文件规定的检验项目重新进行检验,合格后方可出厂。
8 成品管的标志、贮存和装运
8.1 标志
8.1.1 成品防腐管应在管端不少于200mm的位置喷涂清晰、牢固的标志,内容应包括:生产厂名称、标准号、涂层类型、规格、批号、生产日期、检验员代号等。
8.1.2 标志应采用耐紫外线、耐腐蚀的涂料,在运输和贮存过程中不应脱落、模糊。
8.2 贮存
8.2.1 防腐管应存放在平整、干燥、通风良好的场地,场地内应无尖锐杂物,避免涂层损伤。
8.2.2 防腐管应按规格、批次分类堆放,堆放高度应符合安全规定,且不应超过3层。
8.2.3 防腐管贮存时应采取防晒、防雨、防潮措施,避免阳光直射和雨淋。
8.3 装运
8.3.1 防腐管装运时应采用软质衬垫保护涂层,避免与运输工具或其他管件直接摩擦、碰撞。
8.3.2 运输过程中应固定牢固,防止滚动、窜动造成涂层破损。
8.3.3 卸车时应采用专用吊具,轻吊轻放,严禁抛摔、拖拽。
9 现场补口及质量检验
9.1 一般规定
9.1.1 现场补口应采用与管体涂层相同类型的熔结环氧粉末涂料,补口涂层性能应符合本文件的规定。
9.1.2 补口施工应符合GB/T 51241的规定。
9.2 表面处理
9.2.1 补口部位应清除油污、铁锈、毛刺及旧涂层,表面处理应达到Sa2½级,锚纹深度应为40μm~100μm。
9.2.2 补口部位表面灰尘度不应低于GB/T 18570.3规定的2级,表面盐分不应超过20mg/m²。
9.2.3 表面处理后应在4h内进行补口施工,超过4h或出现返锈、污染时,应重新处理。
9.3 补口施工
9.3.1 补口部位应预热至规定温度,温度应均匀,表面应干燥、无污染后进行熔结环氧粉末涂料喷涂。
9.3.2 熔结环氧粉末涂料喷涂应采用静电喷涂方式,喷涂厚度应达到管体涂层设计厚度要求。
9.3.3 熔结环氧粉末补口涂层与管体涂层搭接应不小于25mm。
9.4 补口质量检验
9.4.1 熔结环氧粉末涂料静电喷涂补口质量应进行外观、厚度、漏点及附着力检验。
9.4.2 外观检查应采用目视检查方式并应逐口检查,涂层表面应平整、色泽均匀、无气泡、无开裂及缩孔,可有轻度橘皮状花纹;搭接宽度应不小于25mm。
9.4.3 涂层厚度应采用涂层测厚仪进行测量;测量时,应在补口防腐层圆周方向上检测均匀分布的4点,其中一点应位于焊缝上;4个点厚度平均值应大于或等于设计厚度,最薄点读数值应不低于设计厚度的80%,且不宜超过一个点。
9.4.4 涂层漏点应采用电火花检漏仪对每道焊口补口处涂层进行100%检测,检测电压应按涂层设计厚度乘以5V/μm计算确定,无漏点为合格。
9.4.5 附着力检验应为每班每天施工的第 一道口,检测应在喷涂后管体温度降至环境温度后进行,可用刀尖沿钢管轴线方向在涂层上刻划两条相距10mm的平行线,再刻划两条相距10mm并与前两条线相交成30°角的平行线,形成一个平行四边形,各条刻线应划透涂层;刀尖应插入平行四边形各内角的涂层下,施加水平推力,出现碎末状剥离的涂层为合格。
10 埋地管道下沟回填
10.1 熔结环氧粉末涂层钢管回填前,应采用电火花检漏仪对钢管全部涂层进行检漏,检测电压宜按涂层设计厚度乘以5V/μm计算确定;发现漏点,应修补至合格,并填写检漏和修补记录。
10.2 熔结环氧粉末涂层钢管的下沟回填应符合GB 50369的规定。
11 交工文件
交工文件至少应包括:
a) 熔结环氧粉末涂层成品管出厂合格证,内容包括:生产厂名称、涂层类型、钢管规格、涂层等级及厚度等;
b) 熔结环氧粉末涂料的质量证明书、合格证及复检报告;
c) 熔结环氧粉末涂层的质量检验报告;
d) 修补记录;
e) 补口施工及质量记录。
附录A(规范性)环氧粉末的固化时间试验方法
A.1 仪器设备
A.1.1 电热板,控温精度为±3℃。
A.1.2 金属板,尺寸约为150mm×150mm×25mm。
A.1.3 接触式温度计,精度为±1℃。
A.1.4 秒表,精度为±0.1s。
A.1.5 拉延板,厚度为1.5mm±0.5mm。
A.1.6 刮刀。
A.1.7 通用小刀,未安装刀片时的长度为135mm±20mm,刀片厚度为0.65mm±0.1mm,工作时刀片露出长度为25mm±5mm。
A.1.8 带制冷设备的差式扫描量热仪(DSC)。
A.2 试验步骤
A.2.1 将金属板放在电热板上加热至规定的固化温度,用接触式温度计测量金属板表面温度,待温度稳定后保持恒温。
A.2.2 取约0.5g环氧粉末涂料均匀撒在金属板中央,立即启动秒表,同时用拉延板将粉末涂料迅速刮平成膜。
A.2.3 每隔一定时间用小刀尖 端轻触涂层表面,当涂层表面不粘刀、无拉丝、完全固化时,停止秒表,记录时间,即为该温度下的固化时间。
A.2.4 平行试验两次,取平均值,两次试验结果之差不应大于10%。
A.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 试验温度;
c) 固化时间;
d) 试验日期、试验人员。
附录B(规范性)环氧粉末及其涂层的热特性试验方法
B.1 适用范围
本附录规定了采用差示扫描量热仪(DSC)测定环氧粉末及其涂层热特性(玻璃化转变温度Tg、反应放热量△H、固化度)的试验方法。
B.2 仪器设备
差示扫描量热仪(DSC),温度精度为±1℃,带制冷装置。
B.3 试验步骤
B.3.1 试样制备
B.3.1.1 环氧粉末试样:取约5mg~10mg环氧粉末涂料,放入铝制坩埚中。
B.3.1.2 涂层试样:从防腐管上刮取约5mg~10mg涂层粉末,放入铝制坩埚中。
B.3.2 试验环境
试验在氮气氛围中进行,氮气流量为50mL/min。
B.3.3 环氧粉末热特性扫描步骤
a) 以20℃/min的速率对试样加热,从25℃±5℃加热到70℃±5℃,然后将试样急冷到25℃±5℃;
b) 以20℃/min的速率对同一试样加热,从25℃±5℃加热到275℃±10℃,然后将试样急冷到25℃±5℃;
c) 以20℃/min的速率对同一试样加热,从25℃±5℃加热到150℃±10℃。
B.3.4 环氧粉末涂层热特性扫描步骤
a) 以20℃/min的速率对试样加热,从25℃±5℃加热到110℃±5℃,在110℃时保持1.5min,然后将试样急冷到25℃±5℃;
b) 以20℃/min的速率对同一试样加热,从25℃±5℃加热到275℃±10℃,然后将试样急冷到25℃±5℃;
c) 以20℃/min的速率对同一试样加热,从25℃±5℃加热到150℃±10℃。
B.4 试验数据处理
B.4.1 对应于过程B.3.3 b)和过程B.3.3 c)的热扫描线,确定环氧粉末对应的玻璃化转变温度Tg值(中值),分别为Tg1、Tg2,以及反应放热量△H。
B.4.2 对应于过程B.3.4 b)和过程B.3.4 c)的热扫描线,确定环氧粉末涂层对应的玻璃化转变温度Tg值(中值),分别为Tg1'、Tg2',以及反应放热量△H1。
B.4.3 对于涂层,用式(B.1)计算出玻璃化转变温度Tg值的变化值:
△Tg = Tg2' - Tg1' ……………(B.1)
式中:
△Tg——玻璃化转变温度Tg值的变化值,单位为摄氏度(℃);
Tg2'——由B.3.4 c)热扫描得到的Tg值,单位为摄氏度(℃);
Tg1'——由B.3.4 b)热扫描得到的Tg值,单位为摄氏度(℃)。
B.4.4 对于涂层,用式(B.2)计算出固化百分率:
C =(△H - △H1)/△H ×100% ……………(B.2)
式中:
C——固化百分率;
△H——由B.3.3 b)热扫描得到的反应放热量,单位为焦耳每克(J/g);
△H1——由B.3.4 b)热扫描得到的反应放热量,单位为焦耳每克(J/g)。
B.5 试验报告
试验报告包含以下内容:
a) 识别受试样品所必要的全部细节;
b) 本标准编号;
c) 差示扫描量热仪的品牌、型号;
d) 对于环氧粉末,报告Tg1、Tg2和△H值;
e) 对于涂层,报告Tg1'、Tg2'、△Tg、△H1和C的值;
f) 试验日期。
附录C(规范性)环氧粉末的湿含量试验方法
C.1 仪器设备
C.1.1 电子天平,精度为0.1mg。
C.1.2 恒温干燥箱,控温精度为±2℃。
C.1.3 干燥器,内盛变色硅胶。
C.2 试验步骤
C.2.1 将洁净的称量瓶放入105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥30min,取出置于干燥器中冷却至室温,称重,精确至0.1mg,重复操作直至恒重(两次称量之差不大于0.2mg),记录质量m0。
C.2.2 称取约5g环氧粉末涂料,均匀平铺于已恒重的称量瓶中,精确至0.1mg,记录质量m1。
C.2.3 将装有试样的称量瓶开盖放入105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h,取出后立即盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称重,精确至0.1mg。
C.2.4 重复干燥、冷却、称重操作,直至恒重,记录最终质量m2。
C.2.5 平行试验两次,取平均值。
C.3 试验数据处理
湿含量按式(C.1)计算:
W =(m1 - m2)/(m1 - m0)×100% ……………(C.1)
式中:
W——湿含量,%;
m0——称量瓶恒重质量,单位为克(g);
m1——干燥前试样和称量瓶总质量,单位为克(g);
m2——干燥后试样和称量瓶总质量,单位为克(g)。
C.4 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 试验温度;
c) 湿含量;
d) 试验日期、试验人员。
附录D(规范性)环氧粉末的胶化时间试验方法
D.1 仪器设备
D.1.1 胶化时间测定仪,控温精度为±3℃。
D.1.2 秒表,精度为±0.1s。
D.1.3 刮刀。
D.2 试验步骤
D.2.1 将胶化时间测定仪加热至规定温度,待温度稳定后保持恒温。
D.2.2 取少量环氧粉末涂料置于仪器热板中央,立即启动秒表,同时用刮刀不断搅拌、碾压试样。
D.2.3 当试样由熔融状态转变为胶凝状态,刮刀搅拌时出现拉丝、无流动性时,停止秒表,记录时间,即为该温度下的胶化时间。
D.2.4 平行试验两次,取平均值,两次试验结果之差不应大于10%。
D.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 试验温度;
c) 胶化时间;
d) 试验日期、试验人员。
附录E(规范性)环氧粉末的密度试验方法
E.1 仪器设备
E.1.1 电子天平,精度为0.1mg。
E.1.2 比重瓶,容积为50mL。
E.1.3 恒温水浴,控温精度为±0.1℃。
E.1.4 真空干燥箱。
E.2 试验步骤
E.2.1 将比重瓶清洗干净,放入真空干燥箱中干燥至恒重,称重,精确至0.1mg,记录质量m0。
E.2.2 向比重瓶中加入约20g环氧粉末涂料,称重,精确至0.1mg,记录质量m1。
E.2.3 向装有试样的比重瓶中加入适量蒸馏水(或其他适宜液体),排除气泡后,置于25℃±0.1℃的恒温水浴中恒温30min,加满蒸馏水,盖上比重瓶塞,擦干外部水分,称重,精确至0.1mg,记录质量m2。
E.2.4 倒出比重瓶内试样,清洗干净,加满蒸馏水,置于25℃±0.1℃的恒温水浴中恒温30min,擦干外部水分,称重,精确至0.1mg,记录质量m3。
E.2.5 平行试验两次,取平均值。
E.3 试验数据处理
密度按式(E.1)计算:
ρ =(m1 - m0)×ρ水 /(m3 - m0 - (m2 - m1)) ……………(E.1)
式中:
ρ——环氧粉末涂料密度,单位为克每立方厘米(g/cm³);
m0——比重瓶恒重质量,单位为克(g);
m1——试样和比重瓶总质量,单位为克(g);
m2——试样、液体和比重瓶总质量,单位为克(g);
m3——液体和比重瓶总质量,单位为克(g);
ρ水——试验温度下蒸馏水的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³)。
E.4 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 试验温度;
c) 密度;
d) 试验日期、试验人员。
附录F(规范性)涂层的抗冲击试验方法
F.1 仪器设备
F.1.1 涂层抗冲击试验仪,重锤质量为1kg、2kg,落锤高度可调。
F.1.2 冲头,直径为16mm。
F.1.3 钢板,厚度为3mm~5mm,尺寸为150mm×100mm。
F.2 试验步骤
F.2.1 按5.3的规定制备涂层试件,试件尺寸为150mm×100mm,涂层厚度符合要求。
F.2.2 将试件涂层朝上放在抗冲击试验仪的底座上,确保试件平整、稳固。
F.2.3 根据要求选择重锤质量和落锤高度,将重锤提升至规定高度,使其自由落下冲击冲头,冲击试件涂层表面。
F.2.4 每个试件冲击一次,冲击点距试件边缘不应小于20mm,各冲击点间距不应小于20mm。
F.2.5 冲击后用目视检查涂层表面有无裂纹、剥落、漏点,并用电火花检漏仪检测冲击部位有无漏点。
F.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 重锤质量、落锤高度;
c) 试验温度;
d) 试验结果(涂层有无裂纹、剥落、漏点);
e) 试验日期、试验人员。
附录G(规范性)涂层的孔隙率试验方法
G.1 仪器设备与试剂
G.1.1 培养皿,直径为100mm。
G.1.2 镊子、放大镜(10倍)。
G.1.3 试剂:硫酸铜溶液(5%)、氯化钠溶液(10%)、盐酸溶液(10%)。
G.2 试验步骤
G.2.1 断面孔隙率试验
G.2.1.1 从防腐管上截取长度为50mm的管段,将断面用砂纸打磨平整、光洁,清洗干净并干燥。
G.2.1.2 将硫酸铜溶液均匀涂在断面涂层上,保持1min,用清水冲洗干净,干燥后用放大镜观察断面。
G.2.1.3 断面孔隙率按以下等级评定:
1级:无孔隙;
2级:孔隙数量≤5个/cm²;
3级:孔隙数量6个~15个/cm²;
4级:孔隙数量>15个/cm²。
G.2.2 粘结面孔隙率试验
G.2.2.1 从防腐管上截取长度为50mm的管段,将涂层与钢基体剥离,得到粘结面。
G.2.2.2 将粘结面清洗干净并干燥,用放大镜观察粘结面。
G.2.2.3 粘结面孔隙率按以下等级评定:
1级:无孔隙;
2级:孔隙数量≤5个/cm²;
3级:孔隙数量6个~15个/cm²;
4级:孔隙数量>15个/cm²。
G.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 试验项目(断面孔隙率、粘结面孔隙率);
c) 试验结果(等级);
d) 试验日期、试验人员。
附录H(规范性)涂层的附着力试验方法
H.1 仪器设备
H.1.1 划格器,刀刃间距为1mm、2mm。
H.1.2 放大镜(10倍)。
H.1.3 电热恒温干燥箱。
H.2 试验步骤
H.2.1 按5.3的规定制备涂层试件,试件尺寸为150mm×100mm,涂层厚度符合要求。
H.2.2 将试件放入75℃±3℃的电热恒温干燥箱中,处理24h(或28d),取出冷却至室温。
H.2.3 用划格器在涂层表面划格,纵横各6刀,形成25个边长为1mm(或2mm)的正方形格子,划格深度应划透涂层至钢基体。
H.2.4 用毛刷清除格子表面的涂层碎屑,用放大镜观察涂层格子的剥落情况。H.2.5 附着力按以下等级评定:
1级:涂层格子边缘完全光滑,无任何剥落;2级:涂层格子交叉处有轻微剥落,剥落面积≤5%;
3级:涂层格子边缘及交叉处有明显剥落,剥落面积6%~15%;
4级:涂层格子边缘及交叉处有大片剥落,剥落面积16%~35%;5级:涂层格子剥落面积>35%。
H.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;b) 试验温度、处理时间;c) 划格间距;d) 试验结果(等级);e) 试验日期、试验人员。
附录I(规范性)弯曲后涂层的耐阴极剥离试验方法
I.1 仪器设备
I.1.1 阴极剥离试验装置。I.1.2 弯曲试验机。I.1.3 恒温水浴,控温精度为±1℃。
I.2 试验步骤
I.2.1 按5.3的规定制备涂层试件,试件尺寸为300mm×50mm,涂层厚度符合要求。
I.2.2 将试件在弯曲试验机上进行弯曲试验,弯曲角度为2.5°(单层涂层)或2°/1.5°(双层涂层),保持1min后恢复原状。
I.2.3 按SY/T 4113.3的规定进行阴极剥离试验,试验温度为20℃±3℃,试验时间为28d,外加电压为-1.5V。
I.2.4 试验结束后,取出试件,清除表面腐蚀产物,测量涂层剥离半径。
I.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;b) 弯曲角度;c) 试验温度、试验时间、外加电压;d) 涂层剥离半径;e) 试验日期、试验人员。
附录J(规范性)涂层的界面杂质污染率试验方法
J.1 仪器设备
J.1.1 电子天平,精度为0.1mg。J.1.2 超声波清洗器。J.1.3 干燥箱。
J.2 试验步骤
J.2.1 从防腐管上截取长度为100mm的管段,称重,精确至0.1mg,记录质量m1。
J.2.2 将管段涂层完全剥离,收集全部涂层粉末,用超声波清洗器清洗涂层粉末,去除表面杂质,干燥至恒重,称重,精确至0.1mg,记录质量m2。
J.2.3 界面杂质污染率按式(J.1)计算:
P =(m1 - m2)/m1 ×100% ……………(J.1)
式中:
P——界面杂质污染率,%;
m1——涂层与钢基体总质量,单位为克(g);
m2——纯净涂层粉末质量,单位为克(g)。
J.3 试验报告
试验报告应包括:
a) 样品名称、型号、批号;
b) 试验温度;
c) 界面杂质污染率;
d) 试验日期、试验人员。